一种硝酸硫胺块状晶体产品的制备方法
龚俊波 王海生 韩丹丹 李新发 李涛 王静康 尹秋响 侯宝红 李晓娜 于博 · 2016
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专利权人:
天津大学;新发药业有限公司
申请人:
天津大学;新发药业有限公司
通讯地址:
300072天津市南开区卫津路92号天津大学
专利类型:
发明专利
专利号:
CN105384735A
公开日期:
2016.03.09
摘要:
本发明公开了一种制备硝酸硫胺块状晶体的制备方法.将硫代硫胺固体加入到pH=2~6的酸性蒸馏水中,搅拌作用下向其中滴加质量分数为双氧水,反应、氧化并脱色后得到硫酸硫胺溶液;向上述氧化反应得到的溶液中加入40~60wt%的硝酸铵溶液,并加入添加剂,搅拌混合.用氨水调节pH至3.9~4.3时,加入硝酸硫胺晶种,养晶0.5~2h,继续调节pH=6.80~7.05,随后以0.5℃/min的速率降温至5℃.过滤、洗涤、干燥得到硝酸硫胺晶体.产品为块状晶体,其长宽比为1:1~4:1,堆密度为0.80~0.93g/mL,休止角为25°~38°,流动性较好,晶体性质显著提高.该制备工艺简单,易于进行工业化.
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